高溫溶氧儀測定步驟如下：
1、高溫溶氧儀的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸錳溶液2mL堿性碘化鉀溶液蓋好瓶塞顛倒混合數次靜置。般在取樣現場固定。
2、打開瓶塞立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞顛倒混合搖勻，里氏硬度計至沉淀物全部溶解放于暗處靜置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色加入1mL淀粉溶液繼續滴定至藍色剛好退去記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計算
式中：M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積（mL）。
高溫溶氧儀操作注意事項
1、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定可加入*使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將*加入堿性碘化鉀溶液中。
2、如水樣中含Fe3+達100—200mg/L時可加入1mL40％氟化鉀溶液消除干擾。
3、如水樣中含氧化性物質（如游離氯等）應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。
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